氨氮值測試不準確時(shí)可能涉及哪些因素？

1.試劑的配制、存放

配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴禁直接加熱，最好采用水浴加熱法;配制含氯緩沖液時(shí)，應保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標準溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，應消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應補加次氯酸納溶液，否則對測定結果產(chǎn)生一定的影響。在實(shí)驗中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測定與用符合要求的次氯酸納溶液測定有一定的誤差

2.無(wú)氨水的制備

本實(shí)驗對蒸餾水的要求比較嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實(shí)驗要求。氨氮實(shí)驗用水要求為無(wú)氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過(guò)其他途徑進(jìn)入實(shí)驗用水中，含量達到方法檢測限，可導致實(shí)驗空白值高，所以無(wú)氨水每次用后應注意密封保存。

如用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測氨氮，實(shí)驗空白值和標準曲線(xiàn)與用無(wú)氨水時(shí)無(wú)顯著(zhù)差異，并具有較高的精密度和準確度。
由此可見(jiàn)只要實(shí)驗用水不含氨或氨含量極低，不論蒸餾水是否重蒸，均可使用。也可用一般純水通過(guò)強酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得。

3、實(shí)驗環(huán)境

氨是實(shí)驗室易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應在無(wú)氨的實(shí)驗室環(huán)境中進(jìn)行，室內不應含有揚塵、石油類(lèi)及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

4、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數次才能使用，否則，也會(huì )造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、濾紙對空白值的影響

氨氮實(shí)驗需將水樣過(guò)濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過(guò)濾空白值升高，所以需做過(guò)濾空白對照實(shí)驗，以扣除濾紙影響。實(shí)驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達不到實(shí)驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。

我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾水樣，解決了用濾紙過(guò)濾產(chǎn)生的高空白值問(wèn)題。不僅過(guò)濾空白值低，而且重復性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。

6、試劑的選擇

試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結果的準確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測定結果的準確度。

7、實(shí)驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

若實(shí)驗的空白值不夠理想，則需要對實(shí)驗用水及試劑進(jìn)行檢驗，以選擇出含氮量低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。