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水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標之一。其測定有助于評價(jià)水體被污染和自?xún)魻顩r。地表水中氮、磷物質(zhì)超標時(shí),微生物大量繁殖,浮游生物生長(cháng)旺盛,出現富營(yíng)養化狀態(tài)。
目前,國標針對水質(zhì)中氮的分析主要分總氮、氨氮、硝態(tài)氮、凱氏氮4個(gè)方面。
1、總氮
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無(wú)機銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)??扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^(guò)濾性固體(小于0.45µm顆粒物)的含氮量??偟呛饬克|(zhì)的重要指標之一。
總氮的測定方法,一是采用分別測定有機氮和無(wú)機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)后加和的辦法。二是以過(guò)硫酸鉀氧化,使有機氮和無(wú)機氮轉變?yōu)橄跛猁}后,通過(guò)離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進(jìn)行測量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進(jìn)行測定。
2、氨氮
氨氮是指游離氨(或稱(chēng)非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態(tài)存在的氨。pH較高,游離氨的比例較高;反之,銨鹽的比例高。
氨氮是水體中的營(yíng)養素,可導致水富營(yíng)養化現象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚(yú)類(lèi)及某些水生生物有毒害。
氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨堿性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強。
常用來(lái)測定氨的兩個(gè)近似靈敏度的比色方法是經(jīng)典的納氏試劑法和苯酚-次氯酸鹽法;滴定法和電極法也常用來(lái)測定氨;當氨氮含量高時(shí),也可采用蒸餾-滴定法。(國標有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法)
3、凱氏氮
凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類(lèi)有機氮主要指蛋白質(zhì)、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價(jià)的有機氮化合物。不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類(lèi)含氮化合物。由于水中一般存在的有機化合物多為前者,因此,在測定凱氏氮和氨氮后,其差值即稱(chēng)之為有機氮。
測定原理是加入硫酸加熱消解,使有機物中的胺基以及游離氨和銨鹽均轉變?yōu)榱蛩釟滗@,消解后的液體,使呈堿性蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法測定氨含量。測定凱氏氮或有機氮,主要是為了了解水體受污染狀況,尤其在評價(jià)湖泊和水庫的富營(yíng)養化時(shí),是個(gè)有意義的指標。
4、硝態(tài)氮
1).硝酸鹽
水中硝酸鹽是在有氧條件下,各種形態(tài)含氮化合物中穩定的氮化合物,通常用以表示含氮有機物無(wú)機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無(wú)機的氮化合物時(shí),認為有機氮化合物分解*。如果水中含有較多量的硝酸鹽同時(shí)含有其他含氮化合物時(shí),則表示有污染物已經(jīng)進(jìn)入水系,水的“自?xún)?作用尚在進(jìn)行。
硝酸鹽氮的測定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。
其中電極法測量方便,范圍寬,而且價(jià)格便宜,對水樣要求較低;酚二磺酸分光光度法測量范圍寬,顯色穩定;鎘柱還原法適用于水中低含量硝酸鹽測定;戴氏合金換元法適用于污染嚴重并帶深色水樣;離子色譜法需要專(zhuān)用儀器,但可于其他陰離子聯(lián)合測定。
2).亞硝酸鹽
亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。亞硝態(tài)氮不穩定,可以氧化成硝酸鹽氮,也可以還原成氨氮。因此,在測定其含量的同時(shí),并了解水中硝酸鹽和氨的含量,則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自?xún)羟闆r。
水中亞硝酸鹽的測定方法通常采用重氮-偶聯(lián)反應,使生成紅紫色染料。該方法靈敏度高、檢出限低、選擇性強。重氮試劑選用對氨基苯磺酰胺和對氨基苯磺酸,偶聯(lián)試劑為N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得較多。
亞硝酸鹽氮的測定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等。(國標采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、氣相色譜法等)