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1.檢測用標準物質(zhì)的選擇
檢測用標準物質(zhì),由國家標物中心開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的磷酸二氫根溶液成分分析標準物質(zhì)( GBW ( E)080435 )以及磷溶液成分分析標準物質(zhì)(GBW(E)080431),
它是經(jīng)國家計量行政部門(mén)頒布批準的有證標準物質(zhì),可以進(jìn)行溯源。
2.還原劑的選擇
目前推薦的使硅鉬黃還原為硅鉬藍所用的還原劑有硫酸肼、抗壞血酸、氯化亞錫等,通過(guò)對比試驗,各有利弊,我們選擇了國標方法中的抗壞血酸。
3.其它影響測量 準確性的因素
(1)酸度的影響
在酸性條件下,用過(guò)硫酸鉀作分解劑,將聚磷酸鹽和有機磷轉化為正磷酸鹽、正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò )合物,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm最大吸收波長(cháng)使用分光光度法
測定。
(2)顯色時(shí)間的影響
化學(xué)反應速度有快有慢,以上的化學(xué)反應式的化學(xué)反應是要在--定的時(shí)間下完成的,所以要嚴格按國標中化學(xué)試劑的配制方法和配置時(shí)間,使反應進(jìn)行*。
(3)反應溫度的影響
反應溫度即反應條件,化學(xué)反應都是在一定的反應條件下進(jìn)行的,如反應溫度過(guò)低會(huì )使反應不*,造成測量值偏低,以上化學(xué)反應的反應溫度控制在
(25士5)9C的條件下較好,且反應結果的重現性也較好。如溫度過(guò)低,應采用水浴加熱等方法,保證反應
條件。
(4)配制溶液所用水質(zhì)的影響
本試驗使用水,應使用符合GB/T 6682三級水。