水質(zhì)總氮測定不確定度的評定解析

水質(zhì)總氮測定不確定度的評定解析

(1)不確定度的評定一定要在消除了系統誤差的前提下進(jìn)行。從實(shí)際的試劑空白A,分析結果來(lái)看,對清潔水體總氮的測定值有–0. 12mgL的系統誤差,所以用堿性過(guò)硫酸鉀消化紫外分光光度法測試本水體總氮含量應該是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L?？梢?jiàn)空白吸光值的選取對清潔水體總氮測定結果的影響是不容視的;對不須稀釋的水樣建議用零體積水的空白試驗值Axo為試劑空白,以提高了清潔水體總氮測定結果的準確性。

(2)對本測試方法影響最大的不確定度分量

是比色過(guò)程中的試劑空白波動(dòng)所引起的;其對不確定度為0.027,水樣濃度越小引起的相對不確定度越大。主要是消解用比色管潔凈程度,蒸餾水和試劑的純度等因素導致的。建議消解用比色管用1 :9的鹽酸浸泡8hr 以上,用新制無(wú)氨水,堿和過(guò)硫酸鉀用優(yōu)級純、鹽酸用高純試劑,并控制消解溫度和時(shí)間。

(3)其次樣品操作過(guò)程移取樣品用的吸管精度。取樣體積引入的相對標準不確定度為0.0059(是10ml單標線(xiàn)移液管引入的相對不確定度為0.0013四倍多),25ml 比色管引起的相對標準不確定度為0.0024樣品測定量器引起的合成相對標準不確定度0.0064?？梢?jiàn),實(shí)驗室分析工作中，稀釋用移液管的精度對測量的準確度影響很大，一定要使用經(jīng)過(guò)計量檢定校準合格的單標線(xiàn)移液管。

(4)根據JJF 1059 - 1999《測量不確定度評定與表示》3規定,如果某個(gè)不確定度分量值小于合成不確定度分量值的1/10,或某個(gè)不確定度分量值小于另一個(gè)不確定度分量值的1/3時(shí),該不確定度分量可以忽略不計。據此,標準曲線(xiàn)擬合.標準溶液配制過(guò)程、量器因溫度效應引起的相對不確定度很小,都可以忽略不計。