微庫侖滴定的儀器組成

目前依據微庫侖滴定法所設計的測定硫和氯的儀器基本上都是由主機，溫度氣體流量控制單元，攪拌器，進(jìn)樣器，電腦，打印機等部分組成。其中，攪拌器是放置電解池的裝置，外殼應保持良好的接地、避光和屏蔽。溫度氣體流量控制單元為樣品裂解所用裂解管提供熱量并為樣品燃燒提供載氣和氧氣。進(jìn)樣器能自動(dòng)把樣品注入裂解管中，它可以自由調節進(jìn)樣速度和距離，滿(mǎn)足不同樣品的分析要求。

對固態(tài)樣品和氣態(tài)樣品還分別有重油進(jìn)樣器和氣體進(jìn)樣器，實(shí)驗時(shí)可根據不同的分析要求使用不同進(jìn)樣器。主機是進(jìn)行數據采集和分析控制的地方，是整個(gè)儀器的核心。要求有良好的接地。電腦和打印機是對分析數據進(jìn)行處理存貯并輸出的設備。

另外儀器還配有裂解管和滴定池。裂解管的作用是將樣品中的有機硫、氮、氯、碳和氫元素分別轉化為能與電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO₂、NH₃、HCl 和不發(fā)生反應的

CO₂、H₂O、CH₄等化合物。圖三為典型的氧化法測定硫和氯的裂解管。管子由石英制成，樣品通過(guò)硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口氣化。氮、氦或氬通過(guò)靠近堵頭的螺旋管經(jīng)過(guò)預熱后進(jìn)入氣化室與樣品氣相混合，共同進(jìn)入燃燒室，并在另一側管供給的氧氣中燃燒。