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卡爾·費休微量水分測定儀檢定周期一般為1年.儀器如經(jīng)過(guò)修理或發(fā)現測量結果有疑問(wèn)時(shí),可隨時(shí)進(jìn)行檢定。檢定規程如下:
1、儀器外觀(guān)
?、賰x器上應有儀器的名稱(chēng)、型號、制造廠(chǎng)名、產(chǎn)品系列號、出廠(chǎng)日期等內容的標牌,國產(chǎn)儀器應有制造計量器具許可證標志。
?、趦x器外觀(guān)不應有影響儀器正常工作的機械損傷。
?、蹆x器的各緊固件均應緊固,工作正常。
2、儀器的電解池系統:儀器的電解池系統應密封良好,無(wú)電極、干燥管、磨塞卡死現象。
3、儀器的電路系統
?、賰x器電源線(xiàn)、信號線(xiàn)等插件緊密,各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏,顯示器清晰。
?、陔娊獬財嚢柘到y正常,能調速。
4、示值誤差檢定
不同水含量要求,測量水分在10μg時(shí),需用10μL進(jìn)樣器注入10μL 1mg/g水-甲醇標準溶液;測量水分在100μg時(shí),需用100μL進(jìn)樣器注入100μL 1mg/g 水-甲醇標準溶液;1000μg時(shí),需用10μL 進(jìn)樣器注入1μL二次蒸餾水標準溶液;100mg 時(shí),需用100μL進(jìn)樣器注入100μL二次蒸餾水標準溶液。分別對不同水含量的標準溶液重復測量3次,計算平均值與標準值的差值即為該水含量點(diǎn)的儀器示值誤差。
5、定量重復性檢定
當儀器穩定后,用微量進(jìn)樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續進(jìn)樣。
6、電解速度的檢定:在進(jìn)行第11條范圍為1000µg檢定的同時(shí),從樣品滴定開(kāi)始用秒表計時(shí)至滴定結束停止計時(shí),測量3次,3次時(shí)間的算術(shù)平均值即為分析時(shí)間。
7、零點(diǎn)平衡時(shí)間的檢定:在儀器不進(jìn)樣的時(shí),先讓儀器空電解平衡三次后,再記錄儀器空電解平衡所用的時(shí)間,測量三次,取平均值為零點(diǎn)平衡時(shí)間。
8、安全指標
?、俳^緣電阻的檢定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,用絕緣電阻測試儀在電源進(jìn)線(xiàn)與機殼之間施加500V直流試驗電壓,穩定5秒后,測量絕緣電阻。
?、诮^緣強度的檢定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,用電壓試驗裝置分別在電源插頭兩相線(xiàn)與地線(xiàn)端之間施加試驗電壓,試驗電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀(guān)察是否出現飛弧和擊穿現象,然后平穩下降到零。
?、坌孤╇娏鞯臋z定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,在電源進(jìn)線(xiàn)與機殼之間接上泄漏電流測試儀,將泄漏電流測試儀的電壓調至242V,測量一次,再變化一下電源極性,重復測量一次,取兩次中的大值,即為儀器的泄漏電流。