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水分測定儀在測試樣品中水分含量和固含量時(shí),與所提供的水分測試報告的結果存在一定的誤差,那么,如何解決水分測定儀在測量過(guò)程中存在的誤差。
1、經(jīng)過(guò)對不同型號水分測定儀對同一樣品多次的測定,測量結果均在正常的誤差范圍之內,所以排除了對儀器本身準確性等因素的懷疑。
3、用戶(hù)也不能判斷所測試樣品中除了水分是否還存在著(zhù)其它的揮發(fā)性溶劑。
綜上所述,我們對用戶(hù)的樣品測試過(guò)程中存在的誤差,基本上是因為用戶(hù)的樣品除了水分外,還存在著(zhù)其它的揮發(fā)性的溶劑,同時(shí),根據測試溫度的不同,水分值均會(huì )出現不同的變化。
那么如何在測量過(guò)程中有效避免誤差呢?
我們知道,水分測定儀的測試原理是加熱減重法,是儀器通過(guò)加熱到一定的溫度后讓樣品中的水分進(jìn)行有效揮發(fā),從而根據電子天平的計算功能,計算出樣品的水分百分含量,其水分值的結果和精度是根據電子天平的精度而定,當然,加熱方式的速度、均勻度的不同,也在很大程度上影響著(zhù)樣品測試水分的準確性。目前,由于燈加熱的速度和均勻度比紅外加熱方式優(yōu)先穩定且不容易造成樣品被燒焦,所以水分測定儀以?xún)?yōu)質(zhì)高性?xún)r(jià)比等特性在市場(chǎng)上逐步得到推廣。所以首先我們要選用優(yōu)質(zhì)的高精度。
其次,要嚴格按照水分儀操作說(shuō)明書(shū),對樣品進(jìn)行測試。高精度水分儀對環(huán)境要求和操作要求相當的高。
1、儀器擺放臺面要平整,且按壓不變形。因為在按壓臺面的過(guò)程中,由于臺面的柔韌性和彈性,會(huì )發(fā)生細微變形,此時(shí)此刻儀器如果在工作狀態(tài),均會(huì )收到影響;
2、儀器工作前,要進(jìn)行預熱工作,開(kāi)機20分鐘左右進(jìn)行檢測;
3、確保儀器周邊沒(méi)有空調風(fēng)、窗戶(hù)、電風(fēng)扇等等,避免儀器受風(fēng)力的影響,在日常測試過(guò)程中,我們用嘴對著(zhù)儀器輕輕吹一口氣也會(huì )造成稱(chēng)重重量的變化,更別說(shuō)是空調、風(fēng)扇等造成的風(fēng)力。
4、確保儀器使用前用砝碼對儀器進(jìn)行過(guò)校準操作;
如果所測樣品存在著(zhù)其它的揮發(fā)性的溶劑,我們在對樣品加熱揮發(fā)水分的同時(shí),也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑,所以減重的部分并不代表著(zhù)水分的準確含量,所以,這個(gè)時(shí)候,采用測定樣品的水分是不準確的,揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差就越大。在這種情況下,我們建議用戶(hù)采用卡爾費休容庫侖法即卡爾費休微量水分測定儀測試樣品的水分,由于卡爾費休試劑只對水分產(chǎn)生氧化還原的化學(xué)反應,有效的避免了其它溶劑對測試樣品中水分含量的影響。通過(guò)卡爾費休化學(xué)法測試出來(lái)的結果是更加準確的,適用于微量水分或者對精度要求高的廠(chǎng)家、科研單位使用。當然,根據固體樣品性能的不同,可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇,那相對來(lái)說(shuō)采用容量法來(lái)的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇,采用庫侖法,另外再加裝固體氣化器配合使用。